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發布日期︰2020-01-23 作者︰ 點擊︰

水黴法與熱熔法提取大鯢油的精制工藝
和品質比較研究


辛 茜1,陳德經2,陳小華2,賈少杰1
(1.陝西理工大學 生物科學與工程學院,陝西 漢中 723001;
2.陝西理工大學 陝西省資源生物重點實驗室,陝西 漢中 723001)


摘要︰研究水黴法和熱熔法提取大鯢油的精制工藝及品質差異。采用風味蛋白黴黴解和熱熔提取的大鯢油經0.2%質量分數80%的磷酸脫膠,1.5%質量分數為6.67%氫氧化鈉溶液脫酸,4%復合脫色劑脫色,料液比1: 3質量分數2%的茶多酚-酵母復合液脫腥,再經115 ℃、真空度0.08 MPa減壓脫臭1 h,測定兩種大鯢油的理化性質和脂肪酸組成。結果表明︰水黴油和熱熔油的提取率分別為75.85%、75.54%,脫色率分別為42.83%、33.61%,經茶多酚-酵母復合液脫腥後的水黴油腥味低于熱熔油,精制水黴油符合我國水產行業精制魚油的一級標準,精制熱熔油符合水產行業精制魚油的二級標準;水黴油中不飽和脂肪酸含量為76.8%,EPA、DHA含量分別為3.5%、4.2%,高于熱熔油的。水黴法提取大鯢油的品質優于熱熔法制備的大鯢油。
關鍵詞︰大鯢油;水黴法;熱熔法;精制;品質;脂肪酸
中圖分類號︰TS225;TS254    文獻標識碼︰A      文章編號︰1003-7969(2018)12-0026-05


Refining process and quality comparison of Chinese giant salamander 
oils extracted by aqueous enzymatic method and hot melt method 
XIN Xi1, CHEN Dejing2,CHEN Xiaohua2,JIA Shaojie1
(1. School of Biological Science & Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723001, 
Shaanxi, China; 2. Shaanxi Provincial Bio-Resource Key Laboratory, Shaanxi University of 
Technology, Hanzhong 723001, Shaanxi,China)


Abstract︰The refining process and quality differences of Chinese giant salamander oils extracted by aqueous enzymatic method and hot melt method were studied. Chinese giant salamander oil was prepared respectively by flavor protease enzymatic method and hot melt method, then degummed by 0.2% of phosphate with mass fraction 80%, deacidified by 1.5% of NaOH with mass fraction 6.67%, bleached by 4% of compound decolorant, deodorized by volume ratio of material to tea polyphenol-yeast complex solution (mass fraction 2%) 1: 3, and deodorized for 1 h at 115 ℃ under vacum degree 0.08 MPa,and the refined oils were obtained. The physicochemical properties and fatty acid compositions of the two refined Chinese giant salamander oils were determined. The results showed that the extraction rates of aqueous enzyme oil and hot melt oil were 75.85% and 75.54% respectively, and the bleaching rates were 42 83% and 33.61% respectively,and the fishy smell of aqueous enzyme oil deodorized by tea polyphenol-yeast complex solution was lower than that of hot melt oil. The refined aqueous enzyme oil met the first grade standard of refined fish oil in Chinese aquatic industry, and the hot melt oil met the secondary standard of refined fish oil in the aquatic industry. The contents of unsaturated fatty acid, EPA and DHA in the aqueous enzyme oil was 76.8%, 3.5% and 4.2%, respectively,which were higher than those of hot melt oil. The quality of Chinese giant salamander oil extracted by aqueous enzymatic method was better than that by hot melt method.
Key words︰Chinese giant salamander oil; aqueous enzymatic method; hot melt method; refining; quality; fatty acid


  大鯢(Andrias davidianus),俗稱“娃娃魚”,屬有尾目,隱鰓鯢科,國家二級重點野生保護動物[1],從2017年起大鯢列入人工繁育國家重點保護水生野生動物名錄(第一批),人工繁殖的子二代大鯢允許加工和利用。大鯢脂肪富含多種不飽和脂肪酸,無膽固醇,具有極高的營養價值[2-3]。胡代花[4]和張佳嬋等[5]利用堿性蛋白黴制備大鯢油,經測定,肝髒油脂中有12種脂肪酸,不飽和脂肪酸佔66.70%;尾脂油中有16種脂肪酸,不飽和脂肪酸佔62.5%,含量相當豐富。
     動物油的提取方法有熱熔法[6]、水黴法[7-8]、超臨界萃取法[9]、超聲輔助提取法[10]和微波輔助提取法[11]等。超臨界萃取法由于設備投資大,生產成本高,難以普及應用;微波、超聲波等輔助方法主要應用于實驗室,工業化生產還具一定難度;熱熔法是傳統的提取方法,操作工藝簡單、耗時短、成本低;水黴法反應條件溫和,與傳統方法相比,不僅提高了油脂的出油率,而且綠色、環保、無污染,黴解後的溶液還能利用。王苗苗等[12]采用黴解法在最佳工藝條件下提取大鯢尾部脂肪,提取率高達98.53%,所提的大鯢尾部油達到了我國水產行業粗魚油的一級標準。
     大鯢油腥味較重,腥味的存在大大降低了油脂的營養價值和消費者的感官接受度[13],使得大鯢油的開發利用陷入瓶頸。改進大鯢油的精制工藝是其開發和利用的關鍵。目前對大鯢油的脫腥工藝研究較少,羅秦等[14]通過添加1%磷酸脫膠,1 5%氫氧化鈉溶液脫酸,減壓蒸餾脫臭對大鯢油進行精制,得到的大鯢油腥味較輕。在其他水產脫腥方面,李前山等[15]通過比較活性炭吸附、β-CD包埋、乙醚萃取、微生物發酵4種脫腥方法對貽貝黴解液的脫腥效果,結果表明酵母發酵脫腥效果最佳;徐永霞等[16]采用茶多酚溶液對帶魚浸泡脫腥,得到了較好的脫腥效果。本試驗對水黴法和熱熔法提取的大鯢油粗品的精制工藝參數,如脫酸加堿量、復合脫色劑添加量、脫腥劑(茶多酚液、酵母液、茶多酚-酵母復合液)進行了優化,並對水黴油和熱熔油的品質進行了比較,旨在促進大鯢深加工產業的快速發展。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
1.1.1 原料與試劑
     大鯢脂肪組織,由陝西省資源生物重點實驗室提供。
     37種脂肪酸甲酯混標、異辛烷,為色譜純;磷酸、石油醚(沸點30~60 ℃)、無水乙醇、硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、酚 、冰乙酸、碘化鉀、正己烷、可溶性澱粉、韋氏試劑、環己烷等,均為分析純;茶多酚(純度99.8%)、安琪酵母、復合脫色劑(活性炭與活性白土質量比為1: 5)、茶多酚-酵母復合液(質量比1: 1)、風味蛋白黴、堿性蛋白黴、木瓜蛋白黴、胃蛋白黴、胰蛋白黴、復合蛋白黴,均為食品級。
1.1.2 儀器與設備
     DFY-1000型小型粉碎機,JA5003型電子天平,電熱恆溫水浴鍋,LC-800型低速離心機,RE52-05型旋轉蒸發儀,SHB-III循環水式多用真空泵,GC-2010型氣相色譜儀等。
1.2 試驗方法
1.2.1 水黴法提取大鯢油
     大鯢脂肪組織與水1: 1研漿後,分別加入0 5%風味蛋白黴、堿性蛋白黴、木瓜蛋白黴、胃蛋白黴、胰蛋白黴和復合蛋白黴黴解,在各種黴的適宜pH、溫度下黴解1 h,沸水浴滅黴30 min,4 000 r/min離心10 min後取上層油脂揮干水分,測定大鯢油得率。
1.2.2 熱熔法提取大鯢油
     稱取大鯢脂肪組織,按質量比1: 1加水勻漿,加熱並擠壓至脂肪全部熔解,並進一步揮發水分,過濾油渣後,稱重,計算大鯢油得率。
     得率=提取大鯢油的質量/大鯢脂肪組織質量×100%
1.2.3 大鯢油的精制工藝
     (1)脫膠︰將提取的兩種粗大鯢油分別裝入500 mL錐形瓶中,按大鯢油質量的0.2%緩慢加入質量分數80%的磷酸,按油質量的1%加入質量分數10%的鹽水,60 ℃下攪拌加熱60 min,去離子水洗滌,靜置分層分離油樣。
     (2)脫酸︰在脫膠大鯢油中加入一定量質量分數為6.67%的氫氧化鈉溶液,90 ℃水浴加熱,攪拌1 h,分離上層油樣後用100 ℃的去離子水洗去殘留皂腳至中性,重復4次,分離上層油樣。
     (3)脫色︰在脫酸大鯢油中加入一定量的復合脫色劑,水浴80 ℃攪拌1 h進行脫色,放置至40~50 ℃,真空抽濾。取添加不同比例脫色劑的水黴油、熱熔油各2 mL,加入8 mL石油醚混合均勻,以石油醚作背景,在350 nm波長處測定吸光值,按下式計算脫色率︰
     脫色率=(A0-A1)/A0×100%
     式中︰A0為脫酸大鯢油的吸光值;A1為脫色大鯢油的吸光值。
     (4)脫腥︰往脫色水黴油和熱熔油中分別按油液體積比1: 3加入質量分數均為2%的茶多酚液、酵母液、茶多酚-酵母復合液,充分振蕩後靜置2 h,過濾後用去離子水清洗3遍。在100 ℃的條件下,利用旋轉蒸發儀對脫色大鯢油旋蒸30 min,然後放入115 ℃、0.08 MPa的真空干燥箱中,1 h後取出。采用人工感官評定的方法,由5名經過系統培訓的感官員組成評價小組,對脫腥的水黴油和熱熔油進行打分,采用0~5分制評定氣味強度,0分為無,5分為最強。
1.2.4 大鯢油的理化指標測定
     酸值︰GB 5009.229—2016;過氧化值︰GB 5009.227—2016;碘值︰GB/T 5532—2008;水分及揮發物含量︰GB 5009.236—2016;不溶性雜質︰GB/T 15688—2008;不皂化物︰GB/T 5535.1—2008。
1.2.5 大鯢油的脂肪酸分析 
     甲酯化︰參考陳德經等[3]油脂甲酯化方法。采用GC-2010型氣相色譜儀XA-Ⅲ-09-33。儀器條件︰PEG毛細管柱(0.53 mm×30 m,1 μm),進樣量1 μL,汽化室溫度220 ℃;柱起始溫度100 ℃,保持10 min,以40 ℃/min升至250 ℃,保持10 min;檢測器溫度230 ℃,載氣流量3 mL/min,氫氣流量45 mL/min,空氣流量500 mL/min,分流比9: 1。利用面積歸一化法對所得數據進行分析。
2 結果與分析
2.1 水黴法提取用黴選擇及油脂得率
     大鯢脂肪組織經風味蛋白黴、堿性蛋白黴、木瓜蛋白黴、胃蛋白黴、胰蛋白黴和復合蛋白黴分別黴解後,測得風味蛋白黴的油得率最高。因此,選用風味蛋白黴進行大鯢油的黴解。在pH 7.0、黴解溫度53 ℃條件下,經1.2.2方法以0.5%風味蛋白黴黴解,大鯢油得率為75.85%。
2.2 熱熔法提取大鯢油
     經測定,熱熔法大鯢油得率為75.54%,與水黴法的相似。
2.3 大鯢油的精制
2.3.1 加堿量對大鯢油脫酸效果的影響
     分別加入油質量0%、0.5%、1%、1.5%、2%的氫氧化鈉溶液,對脫膠大鯢油進行脫酸處理。不同加堿量對大鯢油品質的影響見表1。

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由表1可知,不同的加堿量對大鯢油的酸值和過氧化值有明顯影響,但對碘值無明顯影響。在加堿量為1.5%時,水黴油的酸值(KOH)和過氧化值分別為0.73 mg/g和4.33 mmol/kg,熱熔油的酸值(KOH)和過氧化值分別為1.05 mg/g和5.38 mmol/kg。當加堿量增至2.0%時,過氧化值增大,而酸值降低,但差異不大。因此,大鯢油脫酸過程中適宜加堿量為1.5%。
2.3.2 復合脫色劑添加量對大鯢油脫色效果的影響
     分別加入油質量0%、1%、2%、3%和4%的復合脫色劑,對脫酸大鯢油進行脫色。不同復合脫色劑添加量對大鯢油脫色的影響見表2。
     由表2可知,隨著復合脫色劑添加量增大,脫色率增大,在復合脫色劑添加量為4%時,脫色效果最好,此時水黴油的脫色率為42.83%,外觀淺黃色、透明;熱熔油的脫色率為33.61%,外觀橙紅色、透明。因此,大鯢油脫色時加4%的復合脫色劑比較合適,復合脫色劑對水黴油的脫色程度高于熱熔油。

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2.3.3 不同脫腥劑對大鯢油脫腥效果的影響
     編號為A、B、C、D、E的5位感官人員采取嗅聞的方式,對加入不同脫腥劑的脫色水黴油和熱熔油進行打分,所得結果見表3。
     由表3可知,茶多酚液、酵母液、茶多酚-酵母復合液3種脫腥劑對脫色水黴油和熱熔油的腥味均有不同程度的去除作用。茶多酚-酵母復合液對大鯢油的脫腥效果最好,其次是酵母液、茶多酚液組。因此,選擇2%的茶多酚-酵母復合液進行脫腥。

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2.4 大鯢油的理化性質
     水黴法和熱熔法所制的大鯢毛油經精制後與水產行業精制魚油標準(SC/T 3502—2016)各項理化指標的比較結果見表4。

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由表4可知,水黴油水分及揮發物為0.07%,不溶性雜質為0.03%,酸值(KOH)為0.72 mg/g,不皂化物為0.88 g/kg,過氧化值為4.30 mmol/kg,均符合水產行業精制魚油一級標準。熱熔油水分及揮發物為0.18%,不溶性雜質為0.06%,酸值(KOH)為1.01 mg/g,不皂化物為1.62 g/kg,過氧化值為5 53 mmol/kg,均符合水產行業精制魚油二級標準。
2.5 大鯢油的脂肪酸組成(見表5)
     由表5可知,兩種方法提取的大鯢油均檢測出10種已知脂肪酸,4種未知脂肪酸類。水黴油的10種已知脂肪酸中飽和脂肪酸佔19.4%,其中,棕櫚酸含量最高,為15.2%;不飽和脂肪酸佔76.8%,其中單不飽和脂肪酸佔47.6%,主要為油酸(32.6%),多不飽和脂肪酸佔29.2%,主要為亞油酸(14 7%);EPA、DHA含量分別為3.5%、4.2%。熱熔油的10種已知脂肪酸中飽和脂肪酸佔24 8%,其中,棕櫚酸含量最高為17.5%;不飽和脂肪酸佔70.9%,其中單不飽和脂肪酸佔45.1%,主要為油酸(34.8%);多不飽和脂肪酸佔25.8%,主要為亞油酸(15.3%);EPA、DHA含量分別為2.4%、3.2%。綜上可看出,水黴法對大鯢油中不飽和脂肪酸的保留率高于熱熔法。

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3 結 論
     (1)采用風味蛋白黴黴解大鯢油和熱熔法提取大鯢油的精制工藝為︰0.2%磷酸脫膠,加入1.5%質量分數為6.67%氫氧化鈉溶液脫酸,4%復合脫色劑脫色,2%茶多酚-酵母復合液脫腥。水黴油淺黃色、腥味淡;熱熔油橙紅色、微腥。
     (2)水黴法提取大鯢油的品質優于熱熔法制備的大鯢油。水黴油的水分及揮發物(0.07%)、不溶性雜質(0.03%)、酸值(KOH)(0.72 mg/g)、不皂化物(0.88 g/kg)、過氧化值(4.30 mmol/kg)符合我國水產行業精制魚油的一級標準;熱熔油的水分及揮發物(0.18%)、不溶性雜質(0.06%)、酸值(KOH)(1.01 mg/g)、不皂化物(1.62 g/kg)、過氧化值(5 53 mmol/kg)符合我國水產行業精制魚油的二級標準。水黴法對不飽和脂肪酸保留高于熱熔法。水黴油中不飽和脂肪酸含量76.8%,EPA、DHA總量為7.7%;熱熔油中不飽和脂肪酸含量70 9%,EPA、DHA總量為5.6%。
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